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          食品添加劑羧甲基纖維素鈉(CMC)

          日期:[2015-06-09]
          中華人民共和國國家標準
          食 品 添 加 劑 GB 1904-89
          羧 甲 基 纖 維 素 鈉 代替 GB 1904-80
          Food addtive Sodium carboxymethyl cellulose

          1 主題內容與適用范圍 本標準規定了食品添加劑羧甲基纖維素鈉的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及關 于包裝、標志、貯存和運輸的各項要求。本標準適用于以纖維素、燒堿及氯乙酸或其鈉鹽制得的羧甲基纖維素鈉。其水溶液 具有粘性,在食品加工工業中用作增稠劑。
          結構式:
                  ?。        OR \
                  │  └──────┘ │  
                  │ /OR        H \  │ 式中: R=H 或CH2COONa
                  │-O- -H      H -│
                  │ \ H       / │
                  │  ┌──────┐  │
                  │  CH2OR       O │n
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          分子量:n =100時,≥ 17000
          2 引用標準
          GB 601 化學試劑 標準溶液制備方法
          GB 602 化學試劑 雜質標準溶液制備方法
          GB 603 化學試劑 制劑及制品制備方法
          GB 8450 食品添加劑中砷的測定方法
          3 技術要求
          3.1 外觀:白色或微黃色纖維狀粉末。
          3.2 羧甲基纖維素鈉應符合下列要求。


          指 標
          指 標 名 稱 FH6特高型 FH6型 FM6型
          2%水溶液粘度,mPa·s ≥ 1 200 800~1 200 300~800
          鈉含量(Na),% 6.5~8.5 6.5~8.5 6.5~8.5
          pH值 6.0~8.5 6.0~8.5 6.0~8.5
          干燥減量,% ≤ 10.0 10.0 10.0
          氯化物(以Cl-計),% ≤ 1.8 1.8 1.8
          重金屬(以Pb計),% ≤ 0.002 0.002 0.002
          鐵(Fe),% ≤ 0.03 0.03 0.03
          砷(As),% ≤ 0.0002 0.0002 10.00021

          注:FH6特高為特高粘度;FH6為高粘度;FM6為中粘度。
          4 試驗方法 本標準所用的試劑和水,在沒有其他特殊要求時,均使用符合現行國家標準或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或相當純度的水。
          4.1 鑒別
          4.1.1 試劑和溶液 a. 鹽酸; b. 硫酸銅:1%溶液。
          4.1.2 試驗溶液的制備 取2g試樣,置于100ml溫熱水中,攪拌均勻,繼續攪拌至膠狀,冷卻至室溫。
          4.1.3 鑒別方法 a. 取上述試液 30mL(4.1.2),加入 3mL鹽酸,產生白色沉淀。 b. 取上述試液 50mL,加入 10mL硫酸銅溶液(4.1.1b),產生絨毛狀淡藍色沉淀。 c. 用鹽酸濕潤鉑絲,先在無色火焰上灼燒至無色,再蘸取試液少許,在無色火焰中 燃燒,火焰即呈鮮黃色(鈉離子反應)。
          4.2 粘度的測定
          4.2.1 儀器
          4.2.1.1 依米拉(Emila)或同類型旋轉式粘度計;
          4.2.1.2 恒溫水??;
          4.2.1.3 125mL磨口瓶。
          4.2.2 測定步驟 準確稱取經過 105℃烘箱干燥 2h之2g試樣(準確至 0.001g),移入125mL帶塞磨口瓶內(4.2.1.3),再加 98mL蒸餾水,在溫熱條件下,使試樣全部溶解均勻,放置5~10h后,放入恒溫水浴內(4.2.1.2),溶液溫度控制在25±0.5℃,然后用旋轉式 粘度計(4.2.1.1)測定其絕對粘度。
          4.3 鈉含量的測定
          4.3.1 試劑和溶液
          4.3.1.1 無水乙醇;
          4.3.1.2 硫酸標準溶液:c(1/2H2SO4)= 0.1mol/L;
          4.3.1.3 氫氧化鈉標準溶液:C (NaOH)= 0.1mol/L;
          4.3.1.4 甲基紅:0.1%( m/V)乙醇溶液。
          4.3.2 儀器
          4.3.2.1 G2或 G3砂芯玻璃過濾坩堝;
          4.3.2.2 20~25mL蒸發皿。
          4.3.3 測定步驟 稱取1.5g試樣于G2或G3砂芯玻璃過濾坩堝內,然后加入預先加熱至50~70℃的80% (V/V)乙醇溶液。連續五次洗濾可溶性鹽,每次加滿砂芯玻璃過濾坩堝。根據其可溶性鹽的多少,可適當增減洗濾次數,最后一次洗濾后,加入無水乙醇 (4.3.1.1),濾完后將試樣移入扁型稱量瓶內,開蓋后移入 120℃烘箱干燥 2h(烘至 1h左右時,將稱量瓶內試樣輕 輕敲松)。烘完后,加蓋移入干燥器內冷卻,并迅速稱其質量 m(稱準至0.0002g),移入20 ~25mL蒸發皿(4.3.2.2)中,放入高溫爐灼燒。當升溫至700℃(±25℃)時,即關閉電門,冷卻至 200℃以下,移入 250mL燒杯內,加 100mL水、50mL硫酸標準溶液(4.3.1.2),并 將燒杯在電爐上加熱,緩緩沸騰10min,加 2~3滴甲基紅指示液(4.3.1.4),稍冷,用氫氧化鈉標準溶液(4.3.1.3)滴定至紅色恰褪。
          4.3.4 結果的表示和計算 鈉百分含量(X1)按式(1)計算:
            (c1V1-c2V2)×0.023
          X1=──────────×100 ………………………(1)
                 m
          式 中:c1─-硫酸標準溶液(4.3.1.2)的濃度, mol/L;V1──加入硫酸標準溶液的體積,mL;c2──氫氧化鈉標準溶液(4.3.1.3)的濃度,mol/L;V2──消耗氫氧化鈉標準溶液的體 積,mL;m──試樣質量,g;0.023──與 1.00mL硫酸標準溶液〔c(1/2H2SO4)= 1.000mol/L〕相當的鈉以克表 示的質量。兩次平行測定結果相對誤差不大于1%。
          4.4 pH值測定 1%試樣水溶液,用 pH試紙或 pH計測定pH值。
          4.5 干燥減量的測定
          4.5.1 測定步驟 稱取3~5g試樣(準確至0.001g),置于已知質量的清潔、干燥的扁型稱量瓶內,開蓋后入放入105℃烘箱中干燥2h,取出加蓋后,放入干燥器中冷卻至室溫稱量。
          4.5.2 結果的表示和計算 干燥減量百分含量(X2)按式(2)計算:
            m1-m2
          X2=───×100………………………………(2)
             m1
          式中:m1──干燥前試樣質量,g;m2──干燥后試樣質量,g。兩次平行測定結果相對誤差不大于5%。
          4.6 氯化物測定
          4.6.1 試劑和溶液
          4.6.1.1 硝酸銀標準溶液: c(AgNO3)=0.1mol/L;
          4.6.1.2 30%過氧化氫;
          4.6.1.3 無水乙醇
          4.6.1.4 鉻酸鉀:5%溶液;
          4.6.2 測定步驟 稱取 1g經干燥的試樣(稱準至0.0002g), 置于250mL錐形瓶中,加少量無水乙醇 (4.6.1.3)濕潤,并速加入150mL水、5mL過氧化氫(4.6.1.2)。加熱至試樣全部溶解并緩和沸騰 10min,冷卻至室溫,用稀硝酸中和(3.5pH指示酸性時,先用碳酸鈉溶液使之變成弱堿性,然后用稀硝酸中和),加2mL鉻酸鉀溶液 (4.6.1.4),用硝酸銀標準溶液(4.6.1.1) 滴定至恰顯磚紅色。
          4.6.3 結果計算 氯化物(以Cl-計)百分含量(X3)按式(3)計算:
            c·V×0.0355
          X3=──────-×100 ……………………………(3)
               m
          式 中:c──硝酸銀標準溶液(4.6.1.1)濃度,mol/L;V──加入硝酸銀標準(4.6.1.1)溶液的體積, mL;m──試樣質量,g;0.0355──與1.00mL硝酸銀標準溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕相當的氯離子以克表 示的質量。
          4.7 重金屬的測定
          4.7.1 試劑和溶液
          4.7.1.1 鉛標準溶液(1mL含 0.01mgPb);
          4.7.1.2 冰乙酸:1:4溶液;
          4.7.1.3 硫化鈉:10%溶液。
          4.7.2 測定步驟 稱取2g經干燥的試樣(稱準至 0.0002g),置于蒸發皿中,碳化后,用不高于500℃的 溫度加熱灰化,然后,加 2mL鹽酸,在水浴上使它蒸發干涸,把殘留物溶解于4mL稀乙酸 (4.7.1.2)和 20mL水中,必要時加以過濾。把濾紙上的殘留物每次用 5mL水洗滌,共洗滌 三次。合并濾液及洗滌液,稀釋至50mL,取其中25ml作為試驗溶液。標準管溶液配制:另取納氏比色管加入2mL鉛標準溶液(4.7.1.1),再加入 與樣品管 中相同量的水及乙酸溶液。在試驗溶液和標準溶液中各加上兩滴硫化鈉溶液(4.7.1.3),很快地加以混合,放置5min后,兩管都以白色為背景,從上方 和側面觀察,樣品管內溶液所呈顏色不得深于標準管內溶液的顏色。
          4.8 鐵的測定
          4.8.1 試劑和溶液
          4.8.1.1 鐵標準溶液(1mL 含 0.01mgFe);
          4.8.1.2 硫氰酸銨:2%溶液;
          4.8.1.3 高錳酸鉀:0.01%溶液。
          4.8.2 測定步驟 稱取1g經干燥的試樣(稱準至0.001g),置于白金坩堝中熾灼灰化后,冷卻,加5mL鹽酸 使之溶解,加水過濾于納氏比色管中,濾液與洗液合并,滴加高錳酸鉀溶液(4.8.1.3)至呈紫色不褪,加 5mL硫氰酸銨溶液(4.8.1.2),稀釋至 50mL,所呈顏色不得深于標準。標準是取30mL鐵標準溶液(4.8.1.1),與試樣同時、同樣處理。
          4.9 砷的測定 按GB 8450進行測定。稱取5g樣品(準至 0.001g)按"濕法消解法"處理,用砷斑法進行比色。測定時取10mL試樣溶液(相當于1g樣品)與0.2mL砷標準溶液(相當于2μg) 比較。
          5 驗收規則
          5.1 本品應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗。生產廠應保證所有出廠的產品均符合本標準的要求。每批廠的產品都應附有質量保證書。
          5.2 使用單位可按照本標準規定的驗收規則和試驗方法對所收到的產品質量進行檢驗,檢驗其指標是否符合本標準的要求。
          5.3 每批的量不超過生產廠每班的產量。
          5.4 檢驗取樣方法:應從每批桶(包)數的10%中選取試樣,小批時不得少于三桶(包)。從選出的包數中,用取樣管等取樣工具伸入每包的3/4深處,取出不少于 100g的試樣。將選取的試樣迅速混勻,縮分后裝于清潔、干燥的容器中,瓶上粘貼標簽,注明生產廠名稱、產品名稱、批號及取樣日期,送化驗室分析。
          5.5 如果檢驗中有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝袋中選取試樣進行核驗。產品重新核驗的結果即使只有一項指標不符合本標準要求,則整批不能驗收。
          5.6 當供需雙方對產品質量發生異議需要仲裁時,仲裁機構由雙方協商選定。仲裁時應按照標準規定的檢驗方法進行仲裁分析。
          6 包裝、標志、貯存和運輸
          6.1 用內有一層食品級聚乙烯塑料袋的紙桶或三層牛皮紙袋包裝。每桶凈重為30kg和35kg兩種,袋裝凈重為 20kg。
          6.2 包裝上應牢固標明生產廠名稱、產品名稱、商標、產品型號、批號、生產日期、產品的主要參數、凈重,并標有"食品添加劑"字樣。
          6.3 本產品在運輸或貯存時,應放在清潔、干燥的倉庫內。在貯運中不得與有毒物質混裝、混運和一起堆放。由于本產品易吸水,因此在貯運過程中應避免與水接觸,尤其應避免包裝破損。本品長期吸潮加之堆放重壓,拆包時可能發生結
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